牛油酸价标准的具体测定方法

以下是按照国家标准GB 5009.229 - 2016中对于牛油等油脂酸价测定通常的方法步骤和要点等:


一、仪器和试剂


仪器


1.分析天平:精度能满足称取样品的要求。

2.滴定管(酸式,最小刻度为0.05ml 或更精确)。

3.锥形瓶等容器。

4.恒温水浴锅(如果需要特定温度条件下操作)。


试剂


1.乙醚 - 异丙醇混合液(1:1):临用前每100ml混合液中加入0.2ml酚酞指示液,用氢氧化钾标准溶液(通常浓度根据实际情况选择,如0.05mol/L 、0.1mol/L等)准确中和至微红色。

2.氢氧化钾标准滴定溶液:浓度按需配置和标定。

3.酚酞指示液:1%酚酞乙醇溶液 。


二、测定步骤


方法一:冷溶剂指示剂滴定法(适用于浅色油脂)


1.称样:称取适量(根据预计酸价大致确定,一般3 - 5g等,如果酸价高,可减少称样量;酸价低,增加称样量)的试样于锥形瓶中。

2.溶解:加入预先中和过的乙醚 - 异丙醇混合液50 - 100ml 溶解试样(必要时可置于水浴上温热助溶,但温度不宜太高避免溶剂挥发)。

3.滴定:加入2 - 3滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液迅速滴定至微红色,且 30s内不褪色即为终点,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。

4.空白试验:取相同体积的乙醚 - 异丙醇混合液,按上述步骤进行空白试验,记录空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积。


方法二:冷溶剂自动电位滴定法(可用于深色油脂及其他情况)


1.仪器准备和参数设置:按照自动电位滴定仪的使用说明安装和调试仪器,设置好合适的滴定参数等。

2.称样和溶解同方法一。

3.滴定:将盛有样品溶液的烧杯置于电位滴定仪的搅拌位置处,按照仪器预设程序用氢氧化钾标准滴定溶液进行滴定,仪器自动记录滴定过程中电位变化和滴定体积,通过电位突跃判断终点或者由仪器根据预设程序判断终点。

4.同样进行空白试验。


三、计算


酸价(以脂肪计,KOH,mg/g)计算 :
酸价


其中:


·:试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,ml;

·:空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,ml;

·:氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;

·:试样的质量,g ;

·56.1:氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)。


四、注意事项和要点


1.整个操作过程中,试剂和溶液的转移等要防止损失和污染。

2.对于深色油脂,如果用指示剂法判断终点困难,优先选用自动电位滴定法。

3.每次滴定前要确保滴定管的读数准确、尖嘴无气泡等。

4.平行测定两次或多次,结果取平均值,如果平行测定结果相对偏差较大(一般根据实际要求判断),需重新测定。

5.乙醚 - 异丙醇混合液等试剂的储存要符合安全和化学试剂储存要求,防止明火等。



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